將儀器洗淨，用鐵架固定。如燒（shāo）瓶底部用煤氣或電爐加熱要加墊一塊石棉（mián）網，放（fàng）入（rù）燒瓶內的液體以不超過瓶體2/3的體積為宜，在蒸餾前應先接通冷卻水（shuǐ）源，冷卻水源（yuán）應從下嘴（zuǐ）進上嘴出形成對（duì）流，使冷凝效果提高。在冷凝管的末端放一支接受瓶(自備)。然後加（jiā）熱（rè）使燒瓶內的混合液體受熱而蒸（zhēng）發，經冷凝管冷卻後流入（rù）接受瓶（píng）內以達到分離或提純的目的。應注意儀器在裝拆過程中角（jiǎo）度要適當，不（bú）要在（zài）角度偏差的情況下硬性裝拆，否則極易損壞儀器。