將儀（yí）器洗淨，用鐵架固定。如燒瓶底部用煤氣或電爐加熱要加墊一塊石棉網，放入燒瓶（píng）內的液體（tǐ）以不超過瓶體2/3的體積為宜，在蒸餾前應先接通（tōng）冷卻水源，冷卻水源應從下嘴進上嘴出形成對流，使冷凝效果提高。在冷凝管的（de）末（mò）端放一支接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶內的混合液體受熱而蒸發，經冷凝管冷卻後流入（rù）接受瓶內以達到分（fèn）離或提純的目的。應注意儀器在裝拆過程中角度要適當（dāng），不要在角度偏差的情況下硬性（xìng）裝拆，否則極易損壞儀器。