將儀器洗（xǐ）淨，用鐵架固定。如燒瓶底（dǐ）部用煤氣或電爐加熱要加墊一塊石棉網，放入燒瓶（píng）內的液體以不超（chāo）過瓶體2/3的體積（jī）為（wéi）宜，在蒸餾前應先接通冷卻水源，冷卻水（shuǐ）源（yuán）應從（cóng）下嘴進上嘴出形成對流，使冷凝效果提高。在冷凝管的末端放一支接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶內的混合液體受熱而蒸發，經冷凝管冷卻後流入接受瓶內以達到分離或提純的目的。應注意儀器在裝拆過程（chéng）中角（jiǎo）度要適當，不要在（zài）角度偏差的情況（kuàng）下硬性（xìng）裝拆，否則極易損壞儀器。